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CyDTA容量法测定三氧化二铝的含量

   日期:2010-09-21     浏览:1296    评论:0    
 于pH5~6的弱酸性介质中,准确加入过量的CyDTA标准溶液,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅标准溶液回滴,求出铁、铝、钛的合量,减去铁、钛量即得铝的含量。
 
    本法只适用于含锰很低(小于0.1%)及不含其他重金属离子的试样。
 
    一、试剂
 
    CyDTA标准溶液  0.025M  称取CyDTA8.7克,加500毫升水,慢慢加入固体氢氧化钠使完全溶解。注意勿使溶液的pH高于7。冷却后,用水稀释至1000毫升。
 
    标定:吸取0.035M锌标准溶液25毫升,按EDTA的标定方法于pH5.9进行标定。
 
    六次甲基四胺溶液  10%  称取10克六次甲基四胺溶于100毫升水中。
 
    二甲酚橙指示剂  0.2%。
 
    硝酸铅标准溶液  0.02M  硝酸铅6.62克溶于1000毫升水中,加入硝酸1毫升。
 
    硝酸铅对CyDTA的比值:吸取CyDTA标准溶液25毫升,放于200毫升烧杯中。加水50毫升,临滴定前加1N盐酸2毫升和六次甲基四胺溶液10毫升,加数滴二甲酚橙指示剂,用铅标准溶液滴定至紫红色。
 
    二、分析手续
 
    吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升,放于250毫升烧杯中。加水30毫升、准确加入CyDTA标准溶液25毫升,立即搅拌,加入0.05%甲基橙指示剂1滴,用1∶10氨水中和至黄色。加1N盐酸2毫升,搅拌并放置数分钟,然后在搅拌下慢慢加入10毫升六次甲基四胺溶液,放置30分钟。加数滴二甲酚橙指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定至紫红色即为终点。
 
 

 

    式中:
         V1-滴定空白消耗硝酸铅标准溶液毫升数(平均值);
         V2-滴定试样消耗硝酸铅标准溶液毫升数;
          M-硝酸铅标准溶液的克分子浓度;
          G-分取试样重(克)。
 
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