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锰矿石检验三氧化二铝的含量及检验方法

   日期:2014-07-13     浏览:1015    评论:0    
通过在锰矿石里提取三氧化二铝再照铝及铝土矿的铝含量的检验方法进行分析

称取试样0.5g,置于干燥银坩埚中,加入6~7g氢氧化钠,在650~700度高温下熔融20分钟,取出冷却至室温,放入盛有100ml沸水的500ml烧杯中,用热水浸溶完全,取出银坩埚,先用蒸馏水进行冲洗,然后再用少量(1+5)热盐酸清洗干净。向浸出液中一次性加入25~30ml盐酸和1ml硝酸,加热煮沸,取下冷却至室温,定容于250ml容量瓶。

吸取25ml待检溶液,加水稀释至100ml,用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调节PH值为1.8~2.0(用精密试纸检测),加热至70度,滴加10滴磺基水杨酸钠指示剂(100g/L),用0.015mol/L EDTA进行滴定至亮黄色。加水稀释至200ml左右,加入1~2滴溴酚蓝(2g/L),加入(1+1)氨水至蓝色,再加入(1+1)盐酸至黄色,加入15ml PH3.0缓冲溶液,加热煮沸并保持微沸1min,取下滴加10滴EDTA-铜指示剂和2~3滴PAN指示剂,然后用0.015mol/L EDTA进行滴定至红色消失,继续加热,直至出现稳定的亮黄色即为终点(三氧化二铝的含量)。


 一、氟化钾取代EDTA容量法 大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰,使滴定终点无法判断。在滴定溶液中,即使只有0.5~1毫克锰,也会

  一、氟化钾取代—EDTA容量法

  大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰,使滴定终点无法判断。在滴定溶液中,即使只有0.5~1毫克锰,也会使滴定终点不稳定,影响严重。因此必须把锰分离后再进行测定。

  吸取分离二氧化硅后的滤液用硝酸—氯酸钾分离锰后,再用氢氧化钠—氯化钠小体积分离分离除去铁和钛。加入过量的EDTA溶液,调节溶液至pH6,用锌盐回滴过量的EDTA,加氟化钾煮沸置换出铝络合的EDTA,再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。

  分析手续

  分取前节钙、镁的测定中经硝酸—氯酸钾法分离除锰的滤液100毫升(相当于0.16克试样),置于250毫升烧杯中,加热浓缩至2~3毫升。加入8克氯化 钠,摇匀,加入50%氢氧化钠溶液10毫升,再搅匀。用水稀释至40~50毫升,微沸,冷却。将溶液连同沉淀一起移入100毫升容量瓶中,用1%氢氧化钠 溶液稀释至刻度,摇匀,干过滤。滤液供测定铝用。

  吸取滤液50毫升 (相当于80毫克试样),置于250毫升锥瓶中,加入0.1%甲基红指示剂1滴,用1∶1盐酸中和至溶液刚变红色。加入1%EDTA溶液 10~20毫升,微热,用1∶1氨水中和至溶液刚变黄色。加入20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液,煮沸1~2分钟。冷却,加入几滴0.2%二甲酚橙指示剂, 用乙酸锌溶液滴定至紫红色(不必计读数)。加入20%氟化钾溶液5~6毫升,加热煮沸1~2分钟。冷却,用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点。由第二次滴 定所消耗的乙酸锌标准溶液毫升数计算三氧化二铝含量。

  二、铬天蓝S比色法

  铝含量小于5%时,用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超过5毫克,中和前应加入1%盐酸羟胺以消除锰的干扰。

  吸取分离二氧化硅后的部分滤液,按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析”中铝的测定手续进行。


 


 
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