称取试样0.5g，置于干燥银坩埚中，加入6~7g氢氧化钠，在650~700度高温下熔融20分钟，取出冷却至室温，放入盛有100ml沸水的500ml烧杯中，用热水浸溶完全，取出银坩埚，先用蒸馏水进行冲洗，然后再用少量(1+5)热盐酸清洗干净。向浸出液中一次性加入25~30ml盐酸和1ml硝酸，加热煮沸，取下冷却至室温，定容于250ml容量瓶。
吸取25ml待检溶液，加水稀释至100ml，用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调节PH值为1.8~2.0(用精密试纸检测)，加热至70度，滴加10滴磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)，用0.015mol/L EDTA进行滴定至亮黄色。加水稀释至200ml左右，加入1~2滴溴酚蓝(2g/L)，加入(1+1)氨水至蓝色，再加入(1+1)盐酸至黄色，加入15ml PH3.0缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1min，取下滴加10滴EDTA-铜指示剂和2~3滴PAN指示剂，然后用0.015mol/L EDTA进行滴定至红色消失，继续加热，直至出现稳定的亮黄色即为终点(三氧化二铝的含量)。
一、氟化钾取代EDTA容量法 大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰，使滴定终点无法判断。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克锰，也会
一、氟化钾取代—EDTA容量法
大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰，使滴定终点无法判断。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克锰，也会使滴定终点不稳定，影响严重。因此必须把锰分离后再进行测定。
吸取分离二氧化硅后的滤液用硝酸—氯酸钾分离锰后，再用氢氧化钠—氯化钠小体积分离分离除去铁和钛。加入过量的EDTA溶液，调节溶液至pH6，用锌盐回滴过量的EDTA，加氟化钾煮沸置换出铝络合的EDTA，再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。
分析手续
分取前节钙、镁的测定中经硝酸—氯酸钾法分离除锰的滤液100毫升(相当于0.16克试样)，置于250毫升烧杯中，加热浓缩至2～3毫升。加入8克氯化 钠，摇匀，加入50%氢氧化钠溶液10毫升，再搅匀。用水稀释至40～50毫升，微沸，冷却。将溶液连同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氢氧化钠 溶液稀释至刻度，摇匀，干过滤。滤液供测定铝用。
吸取滤液50毫升 (相当于80毫克试样)，置于250毫升锥瓶中，加入0.1%甲基红指示剂1滴，用1∶1盐酸中和至溶液刚变红色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微热，用1∶1氨水中和至溶液刚变黄色。加入20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液，煮沸1～2分钟。冷却，加入几滴0.2%二甲酚橙指示剂， 用乙酸锌溶液滴定至紫红色(不必计读数)。加入20%氟化钾溶液5～6毫升，加热煮沸1～2分钟。冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点。由第二次滴 定所消耗的乙酸锌标准溶液毫升数计算三氧化二铝含量。
二、铬天蓝S比色法
铝含量小于5%时，用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超过5毫克，中和前应加入1%盐酸羟胺以消除锰的干扰。
吸取分离二氧化硅后的部分滤液，按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析”中铝的测定手续进行。
