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三氧化二铝的测定检验标准及规程

   日期:2016-04-21     来源:网络    浏览:4561    评论:0    
  三氧化二铝的测定检验规程

目的:规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。

范围:适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。

三氧化二铝的测定检验方法一

程序:

1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。

2、方法提要: 将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0,在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。

3、分析步骤: 将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml,加入1~2滴溴酚蓝指示剂溶液(2g∕L),滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1+1)至黄色。加入15mlpH3.0 缓冲溶液,加热煮沸并保持微沸1分钟,加入10滴EDTA-铜溶液及2~3滴PAN指示剂溶液(2g∕L),用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示: 三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算: TAl2O3×V×10 wAl2O3 = × 100 m1×1000 TAl2O3×V = m1 式中: wAl2O3—三氧化二铝的质量分数,%; TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); m1—试料的质量,单位克(g)。

称取 0.10000~0.50000g试样于铂皿中,用水湿润,加入3~5ml硝酸,8~10ml氢氟酸,2~3ml硫酸(1+1),加热分解,并蒸发至冒白烟,冷却,用水吹洗,加热至白烟冒尽。冷却,加2-3ml盐酸,用水吹洗,加热至完全溶解,用水洗至250ml烧杯中,加入3~5g氯化铵,用水稀释至100ml,加热至沸。取下,逐滴加入氨水(1+1)至铁、铝氢氧化物完全沉淀,并微有氨味,补加1~2滴氨水(1+1),静置片刻,待沉淀下降后,立即过滤,用含有几滴氨水的30g/L氯化铵热溶液洗涤沉淀4~5次,用热盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧杯中,用热水洗净(使溶液体积约50ml左右)。用氨水调至氢氧化铁沉淀出现,以盐酸(1+1)溶解并过量2ml,加热煮沸,冷却,加入10ml5g/L钽试剂乙醇溶液,放置5分钟后,加入10~15ml 0.1mol/LEDTA溶液,在60度保温至钛于钽试剂的沉淀凝聚(消除钛的干扰)。取下稍冷,以甲基橙为指示剂,用氨水(1+1)调至黄色,在过量2滴,加入10ml乙酸钠缓冲溶液,煮沸3分钟,冷却,加3~4滴5g/L二甲酚橙指示剂,用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色(不必记数),加入10ml 100g/L氟化铵溶液,煮沸3分钟,冷却,加入2滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色为终点。同时做空白试验。
计算:Al2O3(%)=v×f×100/m
f:与1.00ml氯化锌标准溶液相当的以克表示的三氧化二铝的质量。
v:滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积。
m:称取试样量。

三氧化二铝的测定检验方法二

一、氟化钾取代—EDTA容量法

大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰,使滴定终点无法判断。在滴定溶液中,即使只有0.5~1毫克锰,也会使滴定终点不稳定,影响严重。因此必须把锰分离后再进行测定。

吸取分离二氧化硅后的滤液用硝酸—氯酸钾分离锰后,再用氢氧化钠—氯化钠小体积分离分离除去铁和钛。加入过量的EDTA溶液,调节溶液至pH6,用锌盐回滴过量的EDTA,加氟化钾煮沸置换出铝络合的EDTA,再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。

分析手续

分取前节钙、镁的测定中经硝酸—氯酸钾法分离除锰的滤液100毫升(相当于0.16克试样),置于250毫升烧杯中,加热浓缩至2~3毫升。加入8克氯化 钠,摇匀,加入50%氢氧化钠溶液10毫升,再搅匀。用水稀释至40~50毫升,微沸,冷却。将溶液连同沉淀一起移入100毫升容量瓶中,用1%氢氧化钠 溶液稀释至刻度,摇匀,干过滤。滤液供测定铝用。

吸取滤液50毫升(相当于80毫克试样),置于250毫升锥瓶中,加入0.1%甲基红指示剂1滴,用1∶1盐酸中和至溶液刚变红色。加入1%EDTA溶液 10~20毫升,微热,用1∶1氨水中和至溶液刚变黄色。加入20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液,煮沸1~2分钟。冷却,加入几滴0.2%二甲酚橙指示剂, 用乙酸锌溶液滴定至紫红色(不必计读数)。加入20%氟化钾溶液5~6毫升,加热煮沸1~2分钟。冷却,用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点。由第二次滴 定所消耗的乙酸锌标准溶液毫升数计算三氧化二铝含量。

二、铬天蓝S比色法

铝含量小于5%时,用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超过5毫克,中和前应加入1%盐酸羟胺以消除锰的干扰。

吸取分离二氧化硅后的部分滤液,按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析”中铝的测定手续进行。

氧化二铝又称氧化铝,分子量102,通常称为“铝氧”,是一种白色无定形粉状物,俗称矾土。用作分析试剂、有机溶剂的脱水、吸附剂、有机反应催化剂、研磨剂、抛光剂。

氧化铝,刚玉型晶体接近于原子晶体,其它晶型的基本上是离子晶体,熔点为2050℃,沸点为3000℃,真密度为3.6g/cm。 化学式 Al₂O₃外观 白色晶状粉末或固体
它的流动性好,难溶于水,能溶解在熔融的冰晶石中。它是铝电解生产中的主要原料。 铝也是一种比较好的耐火材料,它可以用来制造耐火坩埚,耐火管和耐高温的实验仪器等。 在矿业、制陶业和材料科学上又被称为矾土。
有四种同素异构体β-氧化铝 δ- 氧化铝 γ-氧化铝 α-氧化铝 ,主要有α型和γ型两种变体,工业上可从铝土矿中提取。
氧化铝难溶于水,却能溶于酸或强碱溶液中。它溶于碱时,生成物是偏铝酸盐和水。因此,氧化铝是一种两性氧化物。
Al2O3+6H+=2Al3++3H2O
Al203+2OH-=2AlO2-+H2O
 
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