铝土矿石化学分析方法
第17部分 五氧化二磷的测定
钼蓝光度法
1 范围
本标准规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。
本标准适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定；测定范围：0.01％～5 00％。
试样中砷量不影响测定。
2 方法原理
分析试样的分解可用下述任一种方法：
a)用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。
此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣小于试样量的1％。
b)用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。
此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的1％。
二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。加入钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络合物，用抗坏血酸还原钼蓝．在分光光度计约710nm处测量溶液的吸光度。
3 试剂
分析时应采用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
3.1 过氧化钠
注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。
3.2 碳酸钠和四硼酸钠熔剂
用3份无水碳酸钠(Na2CO3)和1份无水四硼酸钠(Na2B4O7)，充分混匀。
3.3 硫酸 (1+1)。
3.4 硫酸 (1+9)。
3.5 氢氟酸(ρ20=1.13g/mL或ρ20=1.18g/mL)。
3.6 氢溴酸（ρ20=1.38g/mL或ρ20=1.48g/mL)
3.7 混台酸：量取225 mL水于1000mL烧杯中，小心加入175mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)，混匀。冷却至室温，加入150mL盐酸(ρ20=1.17g/mL)和50mL硝酸(ρ20=1.42g/mL)，混匀，用时现配。
3.8 抗坏血酸（C6H8O6）溶液（2g/L）：此溶液使用时当天配制。
3.9 焦亚硫酸钠（Na2S8O5）溶液（150g/L）：此溶液使用时当天配制。
3.10 钼酸钠（Na2MoO4•2H2O）溶液（50g/L）。
3.11 铋溶液：lmL溶液中含有2.5mg三氧化二铋。
溶解4.25g硫酸铋(Bi2(S04)3)(纯度90％)或2.80g次碳酸铋(2(BiO)2CO3•H2O)于280mL硫酸(4.3)中，加热至盐类完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
YS/T575.17 - 200X
3.12 磷标准溶液：1mL溶液中含有20μg五氧化二磷。
将一定量磷酸二氢钾(KH2P04)在110℃烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。
称取0.192g烘干过的磷酸二氢钾(KH2P04)，用水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液25.OOmL到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有20μg五氧化二磷。
4 仪器
4.1 分光光度计。
4.2 锆坩埚：容积为40mL。
4.3 铂坩埚。
4.4 马弗炉。
5 试样
将试样用研钵研磨通过150μm筛，将研好的试样置于110℃±5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。
6 分析步骤
6.1 试料
称取约1.0g试料，精确至0.001g。
6.2 测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
按照试样分解方法进行分解试样的同时，进行空白试验，但不加试样；若同时进行若干个试样分析，分析步骤相同且用同一瓶试剂，则可用一个空白试验来代表空白值。
6.4 校对试验
每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
6.5 测定
6.5.1 试料分解
6.5.1.1酸分解
将试料(6.1)放入400mL烧杯中，用水湿润，加入60mL混合酸(3.7)，盖上表皿在80℃下加热分解(当试样中Fe2O3量大于15％时，加热时间应延长一些)。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在210℃±10℃，加热强烈回流60min。在另一个盛有硫酸(ρ20=1.84g/mL)的烧杯中插入温度计浸入硫酸中10mm处测量温度。
6.5.1.2 碱烧结分解
将试料(6.1)放入干燥的锆坩埚(4.2)中，加入10g过氧化钠(3.1)，用一干燥的金属勺充分混匀后，放入马弗炉(4.4)中在490℃烧结45min，将坩埚和物料从炉中取出，在喷灯上加热熔化烧结物(约30s)，在熔融状态下，边转动坩埚边加热2min，冷却至室温，将坩埚侧放于400mL烧杯中，盖上表皿，小心地在坩埚后部加入140mL硫酸溶液(3.4)，再加入20mL硫酸溶液(3.3)，加热浸取坩埚内熔融物。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，YS/T575.17 - 200X
去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在210℃±10℃，强烈回流60min。
6.5.2 溶解和过滤：
将6.5.1.1或6.5.l.2的溶液冷却至室温小心加入130mL水，边搅拌边加热至80℃～90℃。．至少保温40min，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中。用水洗净烧杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用5～10mL热水洗涤滤纸和残渣，保留滤液。
6.5.3 残渣的处理
将6.5.2的滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的铂坩埚(4.3)内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉(4.4)中逐渐加热到650℃，保持30min。取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加5滴硫酸溶液(3.3)，加10mL氢氟酸(3.5)，在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待坩埚冷却后称重，测定残渣的质量，应满足第2章要求。
加入O.7g±0.1g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂(4.2)，在马弗炉(4.4)中1000℃以上熔融4～5min转动熔体后熔融l～2min。取出坩埚冷却后，加入10mL硫酸溶液(3.4)，低温加热至熔体溶解。将溶液并入保留的滤液(6.5.2)中，用水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为试验溶液。
6.5.4 试验溶液的处理
当P2O5含量在0.01％～1.0％时，直接用移液管定量分取试验溶液。当P2O5含量在1％～5％时，移取10mL试验溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。
接表1定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于150mL烧杯中，必要时则按表1规定补加硫酸(3.3)。加5mL氢溴酸(3.6)(如果砷含量很少可不必加氢溴酸)。加热至冒白烟．然后冷却。加入50mL水，加热至沸以促进盐类分解，然后蒸发至约30mL。
表1
五氧化二磷含量，％ 使用溶液 分取量，mL 补加硫酸(4.3), mL
0.01～0.5 试验溶液 20 0
＞0.5～1.0 试验溶液 10 1.25
＞1.0～5.0 稀释的试验溶液 20 2.25
6.5.5 分光光度测量
将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯(总体积小于50mL)，加入10mL焦亚硫酸钠溶液(3.9)，混匀。放在沸水浴中加热5min，加10mL铋溶液(3.11)，冷却至30～50℃，加5mL钼酸钠溶液(3.10)(钼酸钠溶液要直接加到溶液中心部位，不使其与容量瓶内壁接触)，用5mL水洗涤瓶颈．混匀。立即加入10mL抗坏血酸溶液3.8)，用水稀释至刻度．混匀。在室温下放置25min，以水为参比，用1Omm吸收皿，在分光光度计上约710nm处测量其吸光度(如果空白的吸光度大于0.1，应检查试剂是否被污染)。
7 工作曲线的绘制
分别移取0、5.00、10.00、15.00、20.00mL磷标准溶液(3.12)于一系列100mL烧杯中，分别加2.5mL硫酸溶液(3.3)．5mL氢溴酸(3.6)(如果试样中含砷量很少，可不必加氢溴酸)。加热溶液直至冒白烟，冷却后加40mL水，微沸5min；冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，但试液体积应在50mL以下。分别加入1OmL焦亚硫酸钠溶液(3.9)，然后按6.5.5 YS/T575.17 - 200X
分析步骤进行。以分取磷标准溶液的五氧化二磷量(μg)与对应的吸光度绘制工作曲线。
8 分析结果的计算
按公式（1）计算五氧化二磷的量的质量分数（%）：
•••••••••••••••••••（1）
式（1）中：
— 试料的质量，单位为克（g）；
— 分取的试液在校准曲线上查得五氧化二磷的质量，单位为微克（μg）。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
五氧化二磷的质量分数/%：
重复性限 r /%：
8.2 允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
五氧化二磷的质量分数/% 允许差/%
≤0.050 0.005
＞0.050～0.100 0.010
＞0.100～0.500 0.020
＞0.500～1.00 0.050
＞1.00～3.00 0.10
＞3.00～5.00 0.20
9 质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核
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